书籍：《炬丰科技-半导体工艺》
文章：湿法刻蚀硅片表面性能的变化
编号：JFKJ-21-1341
作者：华林科纳
摘要
本研究研究了湿法蚀刻下硅晶片面的表面特性，测量分析表面形状、表面电阻、测量范围下的表面粗糙度，分物理特性和电特性，对比分析相关关系，并最终确定，目的提高产品的电特性，采用晶片蚀刻，蚀刻溶液以氢氟酸、硝酸为基础，以醋酸为添加剂。
实验
硅晶片的湿法蚀刻
本研究使用的晶片采用公司生产的硅晶片，是利用单晶的prime等级的硅烷晶片，向晶方向生长制备而成，是添加了13族元素硼(B)的p-type，比电阻为1~10ohm·cm，厚度为600μm，制作完成后前表面进行了聚能处理，后表面采用300mesh wheel进行了磨边处理，蚀刻溶液的制备如下: 分别为氢氟酸、硝酸和醋酸，各自浓度分别为55、60和99.85 wt%。 将硝酸和乙酸固定为8wt.%，氢氟酸变为28、30、32、34和36wt.%，其余量为超纯。 每个样品名与氢氟酸浓度相匹配，分别为HF28、HF30、HF32、HF34、HF36，制备了蚀刻溶液，然后将硅晶片滴定到蚀刻溶液中进行了蚀刻， 此时，蚀刻时间保持在10分钟，蚀刻温度保持在40℃，蚀刻前后用18MΩ的超纯水对晶片进行了清洗，干燥采用了气动干法。
主要分为物理特性和电气特性进行了测量和分析，物理特性再测量了表面形貌和表面粗糙度，电特性则用硅晶片的表面电阻和比电阻测量进行，首先在表面形貌测量上分宏观和微观两个区域进行，区域用AFM进行了测量，表面粗糙度测量用AFM和α-step，宏观区域用α-step，微观区域用AFM进行了测量，电特性利用表面电阻测试仪对面电阻和比电阻进行了测量分析。
为了测量大区域（1000µm）的表面粗糙度，利用了KLA Tencor公司的薄膜厚度测量设备Alpha-stepIQ，测量时扫描方向为从左到右扫描，扫描距离为1000µm，扫描速度为20µm/sec，cutoff设置为80µm。蚀刻的硅晶片比电阻的测量利用了创敏科技公司的表面电阻测量仪（CMT-SR100N），利用4点探头进行测量，常规方法有单排和双排测量法，本研究中的测量方法采用了单排，该结构采用两端的双排测量法，在探头上进行电压认可，在中间两个探头上进行测量的方法，不是自动测量方法，而是将电流认可恒定为100mA来测量电压降，其原因是如果每个晶片都有不同的电流认可，就会产生很大的误差。
通过测量表面电阻器，用被测面电阻利用样品的数据求出了比电阻，比电阻共测了8次，除最大和最小值外求出了平均值。为了分析wave与晶片电特性的相互关系，将wave尺寸小的用HF8，尺寸大的用HF30进行了wave尺寸比较和电特性对比分析，利用此时的SEM对wave尺寸进行了比较，并利用TEM进行了对比，确定了蚀刻面上没有SiO2层，电特性评价在聚晶面上用D/C sputter依次沉积了厚度为100、1000的Ti和Al，随后为了保护沉积的metal，用UV tape对蚀刻溶液和metal进行了保护，防止接触，之后通过湿法蚀刻制作了HF8和HF30.在蚀刻的晶片上利用Au2000进行图案沉积，样品制作完成后，利用probestation对蚀刻面进行电压认可，将电特性I-V curve 测过了。
图4.1是观察晶片在蚀刻前后剖面的SEM照片，从剖面图像测量晶片的厚度，晶片的厚度变化随氢氟酸浓度的增加从615.63下降到567.50、508.77、397.50、356.27和342.50µm，并在表4.1中总结了各样品蚀刻后的温度变化和蚀刻速度。如表4.1所示，HF28~HF36的蚀刻后温度增加到42、46、57、60和60℃，蚀刻速率增加到4.81、10.69、21.81、25.94和27.31µm/min。
因此，随着氢氟酸浓度的增加，温度增加的原因是二次反应硅氧烷降解速率增加，所有被蚀刻的样品中硝酸量相同，因此硅氧烷的生成速率可说是相同的，而且氢氟酸量也增加了， 随着增加，分解速度就会增加，特别是在HF32中，蚀刻速度急剧增加的原因可以用生成速度和分解速度达到平衡来解释，在HF36中，蚀刻速度再次降低的原因可以用硅氧烷的生成速度恒定来解释。
图4.3是观察晶片在蚀刻前后表面的SEM照片。经证实，蚀刻后的晶片表面有明显的变化，并能观察到颗粒大小的变化，HF30和H32颗粒最大，HF34和HF36颗粒又减少了， 图4.3中颗粒变化是可以观察到的，而wave观察是不可能的，想从截面SEM观察来观察wave的形状及尺寸变化，但也不可能，因此wave的信息倾斜80°，按500倍观察分析。
结论
本研究对湿法蚀刻硅晶片所获得的物理特性与电特性的关系进行了研究，湿法蚀刻后的晶片物理特性利用了FE-SEM、AFM和α-step，电特性利用了表面电阻测试仪，通过研究特性之间的相互关系，试图仅从物理特性来预测电特性，首先，湿法蚀刻时，随着氢氟酸浓度的增加，蚀刻速度和厚度变化都有所增加，在HF32及HF34中出现了最大的厚度减少和蚀刻速度增加。其次，表面形貌观察结果证实，HF30中wave的尺寸最大，此后随着氢氟酸浓度的增加，wave的尺寸减小。第三，在窄区域（10μm2）测量表面粗糙度（Ra）的情况下，实际测量的比电阻与理论预测值最一致，最大误差在HF36为4.23%；在较宽区域（40μm2），测量的比电阻与，理论预测值的差异也最大为14.09%，并且在最大的1000μm区域确定误差增加。因此，随着在狭窄区域准确地测量表面粗糙度，可以准确地预测非电阻。第四，在获得表面电阻得到的比电阻数据的情况下，如果知道蚀刻的晶片在狭窄区域的表面粗糙度，则比电阻是可预测的，用宽区域的表面粗糙度值很难预测比电阻。 第五，用HF8和HF30的对I-V curve进行了相对比较分析，用表面电阻测量仪测得的比电阻判断样品间的相对比较是可行的。
